公司:天富注册新能源科技有限公司
电 话:400-822-5216
联系人:张骏捷
网址:www.xazmhbgc.com
邮 箱:7535077@qq.com
地 址:贵州省贵阳市天富新能源科技
化学实验技术-快速制取无水乙醇
化学实验技术-快速制取无水乙醇天富代理注册,在100g 99%乙醇(相当重量百分比98.5%)中,加入2.3g钠(按钠与水的摩尔比为1.2:1),使之溶解,立即在热浴上加热。保持约60℃,加入碳酸二乙酯(分子量118)4.92(与水等当量)~5.3g,混合均匀,隔绝湿气缓慢进行蒸馏,舍去10g前馏分后,以稍快的速度馏出70~75g需要的主馏分。全部操作可在1.5h内完成。
当碳酸二乙酯用量不足时,虽然与上述单独用钠脱水的方法相似,但由于氢氧化物转变为碳酸盐,主馏分的纯度要高得多。
另外,当碳酸二乙酯过量时,在蒸馏过程中可被乙醇钠分解生成和丙酸钠。这样,在主馏分中就混入少量的和碳酸二乙酯(通过气液分配色谱(GLPC)确定]。如果使这个馏分与钠作用,碳酸二乙酯通过如下反应被还原而消失:
实际上,使用混有少量碳酸二乙酯的无水乙醇进行某些有机合成实验,例如具有活泼亚甲基的化合物的烷基化或酰基化反应,仍能获得好的产率,并未发现乙氧羰基化的副产物。混入则无防碍。
要除去过量的碳酸二乙酯,可在按上述方法进行的碳酸盐完全析出之后,约60℃下,补加细的钠屑,待其消失后进行蒸馏。